滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为三种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管,还是一种是酸碱两用四氟滴定管。
酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨门部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。
碱式滴定管用来盛放碱性溶液,它的下端连接一橡皮管,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中 。
聚四氟滴定管属于通用型滴定管,既可以放碱液又可以放酸液。由于材料的进步,四氟滴定管摈弃了酸碱滴定管的设定,通过聚四氟乙烯的阀门,实现了酸碱滴定管的统一。聚四氟乙烯阀门耐受酸碱,同时具有很好的自润滑性,无需涂抹凡士林进行润滑或者密封,从而使滴定管的配置变得简单。
不论在化学实验教学中,还是在厂矿、农场化验室中,做滴定分析实验,要得到准确的结果,不但实验人员要精心操作,而且对仪器,尤其是滴定管必须严格选择。
我们认为需从以下几个方面来考虑选择滴定管。
1.制造滴定管的玻璃必须清澈、透明、不能有气泡、擦伤和明显的直棱线等。
2.分度线和量的数值应清晰完整、耐久。
3.分度线应平直、分格均匀、必须与滴定管轴垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1毫米,分度线本身的宽度应≤0.3毫米。
4.关于分度线的长度,我们认为长线最好是圆周长的100%,中线为圆周长的75%,短线为圆周长的50%。
5.分度线的断口最大为1亳米,但不得影响读数。
6.滴定管口应和滴定管轴相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处和未径熔光的缺口。
7.滴定管的流液嘴,应逐渐向管口缩小,流液口必须磨平或熔光,管口不应突然缩小,内孔不得偏斜。
酸式滴定管玻璃活塞密合性的要求当水注至最高标线时,活塞不涂油脂在任意关闭情况下,停留20分钟后,漏水量不超过1小格。
滴定管水流出时间:25ml滴定管,一等品为45-70秒;二等品为35- 70秒。 50ml 滴定管,一等品为60-90秒;二等品为50-90秒。等待时间均为30秒。
在标准温度20℃时,滴定管和标称总容量和零至任意分量,以及任意两检定点之间的最大误差;50ml,一等品为±0.05ml;二等品为±0.10ml;25ml,一等品为±0.03ml;二等品为±0.06ml; 10ml,一等品为±0.02ml;二等品为± 0. 04ml;5ml,一等品为±0.01ml;二
等品为±0.03ml。
容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
常量滴定管通常分五段校正。如25ml滴定管可按0~5m1,0~10ml,0~15ml,0~20ml,0~25ml等五段进行校正。
校正时温度不超过(20±5)℃,室内温度变化不能大干1℃/h,水温和室温之差不超过2℃。
滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色"的使用原则。
1、两检
一是检查滴定管是否破损;二是检查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。
2、三洗
滴定管在使用前必须洗净。
一洗:当没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物,则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗,必要时把洗涤液先加热,并浸泡一段时间。所有洗涤剂在洗涤容器后,都要倒回原来盛装的瓶中。铬酸洗液因其具有很强的氧化能力,而对玻璃的腐蚀作用极小,但考虑到六价铬对人体有害,不要多用。无论用肥皂液、洗液等都需要用自来水充分洗涤。
二洗:用蒸馏水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸馏水。
三洗:用欲装入的标准溶液最后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去残留的蒸馏水,保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。
3、标准溶液的装入
装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完quan关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚(瓶签向手心)拿起来慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中,直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时,决不能借助于其他仪器(如滴管、漏斗、烧杯等)进行,一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。
4、排气
即排除滴定管下端的气泡。将标准溶液加入滴定管后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,对于酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡。对于碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。橡皮管内气泡是否排出橡皮管对光照着检查一下。排除气泡后,调节液面在“0.00"mL刻度,或在“0.00"刻度以下处,并记下初读数。
5、滴定管的读数手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂,并将滴定管下端悬挂的液滴除去后,眼睛与液面在同一水平面上,进行读数,要求读准至小数点后两位。读数方法如下。
普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时,读取弯月面下缘zui低点处;对溶液颜色太深,无法观察下缘时,应从液面最上缘读数。读取时,视线和刻度应在同一水平面上,最好面向光亮处,滴定管的读数是自上而下的,应该读到小数点后第二位(即要求估计到±0.01mL),在装好标准溶液或放出标准溶液后,都必须等1~2分钟,使溶液完quan从器壁上流下后再读数。为了便于读数,可采用读数卡。读数卡是用涂有黑色的长方形(约3cm×1.5cm)的白纸制成的。读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最di点。溶液颜色深而读取最上缘时,就可以用白纸作为读数卡。
6、滴定操作
使用酸式滴定管滴定时左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,使瓶底向同一方向作圆周运动。
使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠问形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则会造成空气进入形成气泡。
1、必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。
2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。
3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性(强氧化性或酸性)的溶液,如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。
4、滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。
5、滴定管用后应立即洗净。